科研创新，持续发展—祝贺润德西总经理杨洪涛同志2021年参与撰写的第二篇论文即将发表
科研创新，持续发展—祝贺润德西总经理杨洪涛同志2021年参与撰写的第二篇论文即将发表
科研创新是企业跨越式可持续发展的动力。一个企业要想走得长远，必须与时俱进，永葆科研精神。我司总经理杨洪涛同志就深刻实践了这一理念。
经过数月查找资料、反复做试验验证，今年8月初，我司杨洪涛同志参与撰写的第二篇论文《白云母和高岭土作聚四氟乙烯润滑脂添加剂的摩擦学性能》被《石油炼制与化工》(ISSN 1005-2399,CN11-3399/TQ)收录，拟于近期发表。在此对杨洪涛同志表示衷心祝贺!
论文主要论述的是：将油酸改性前后的白云母或高岭土微粉加入PTFE基础脂后，均能改善润滑脂的减摩性能和抗磨性能。其中，油酸改性白云母的减摩性能最优，而油酸改性高岭土的抗磨性能最佳。在载流条件下，添加油酸改性高岭土的润滑脂具有较好的减摩和抗磨性能，同时具有最大的接触电阻，表明油酸改性高岭土添加剂的润滑和绝缘综合性能最优。
这一科学严谨的结论将对我们实体工厂生产更卓越品质的润滑脂具有十分重要的指导意义。在生产实践中通过经验提出问题，于科学研究中解决问题并应用于实践，将科学研究与实践完美结合，这是润德西一直坚持秉承的优良传统。愿润德西未来涌现更多的科研人才，为国家工业用润滑油脂行业的转型升级贡献自己的一份力量!
附：论文原文
白云母和高岭土作聚四氟乙烯润滑脂添加剂的摩擦学性能
夏延秋1，李庆贺2，王远慧1，冯 欣1，杨洪涛2
(1.华北电力大学能源动力与机械工程学院，北京 102206；2. 湖北润德西科技有限公司)
摘 要：制备了油酸改性的白云母和高岭土，阻率、摩擦表面形貌、摩擦磨损性能。结果表明：油酸改性白云母的减摩性能最优，而油酸改性高岭土的抗磨性能最佳;载流条件下，油酸改性高岭土添加剂的润滑和绝缘综合性能最优，同时具有最大的接触电阻。
关键词：油酸 白云母 高岭土 载流 润滑
近年来，作为润滑油脂添加剂，微纳米硅酸盐粉体材料受到国内外学者的广泛关注。其中，白云母和高岭土均主要由Si、O和金属元素(K、Al、Fe、Ca、Mg等)结合构成，其片层状结构类似于石墨、二硫化钼等[1]。由于层状矿物硅酸盐的层间作用力主要为弱范德华力，硅酸盐粉体在受到挤压、剪切力时易发生层间滑动，从而表现出良好的减摩性能、稳定的理化性能和良好的绝缘性能;同时，层状矿物硅酸盐来源广泛、价格低廉、无污染，因而被广泛用作润滑油脂添加剂[2-3]。
袁科等[4]用白云母作矿物润滑油添加剂，提高了其润滑性能;高传平等[5]用油酸改性高岭土为润滑油添加剂，明显改善了40 发动机油的摩擦学性能;郑威等[6]发现，经200 ℃热处理的蛇纹石可明显提高润滑油性能，且会在摩擦表面形成一层修复保护膜。杜鹏飞等[7]以油酸改性的白云母作为锂基润滑脂添加剂，显著提高了其减磨抗磨性能;顾传锦[8]以纳米高岭土作为聚四氟乙烯(PTFE)的增强填料，使基体抗磨性能得到大幅提高;夏延秋等[9-10]发现，将硬相蛇纹石微粉和软相纳米金属粉体复合，并用作复合锂基润滑脂的添加剂，可改善其减摩和抗磨性能;进一步考察发现，用无机改性蒙脱石为添加剂制备绝缘脂，不但具有良好的绝缘性能，而且提高了润滑脂的减摩和抗磨性能。
目前很多应用研究表明层状硅酸盐微粉作为润滑油脂添加剂具有较好的减磨抗磨性能，但利用层状硅酸盐微粉优异绝缘性能应用于绝缘润滑脂制备的研究还不多见。本文选择以2种常见的硅酸盐矿物粉体：白云母、高岭土为研究对象，考察其作为PTFE基础脂添加剂在非载流和载流条件下的摩擦学性能，利用扫描电镜观察摩擦表面形貌，对其润滑机理进行了阐述，并通过体积电阻率测定仪对绝缘性能进行了分析。
1 实 验
1.1 试验原料
20号变压器油，由昆仑润滑油公司提供，其性能参数见表1;聚四氟乙烯(PTFE)，密度2.2 g/cm3,粒径约4 μm;白云母微粉，由滁州格锐矿业有限公司提供;高岭土微粉，由广东茂名银华高岭土有限公司提供。油酸，分析纯，购自西陇化工试剂有限公司;无水乙醇，分析纯，购自天津大茂化学试剂厂;石油醚，分析纯，购自天津欧博凯化工有限公司。
表1 20号变压器油的性能参数
1.2 白云母和高岭土的改性方法
称量一定量硅酸盐粉体于研钵之中，并加入粉体质量分数5%的油酸，以无水乙醇作助磨剂(加入量以刚好浸没粉体为标准)，室温下研磨2 h。然后使用无水乙醇抽滤洗涤2-3遍，在烘干箱中80 ℃保温6 h，冷却至室温得经油酸改性的硅酸盐粉体[7]。其分别简记为：MC(白云母)、OA-MC(油酸改性白云母)、KA(高岭土)、OA-KA(油酸改性高岭土)。
1.3 润滑脂的制备
以20号变压器油为基础油，聚四氟乙烯为稠化剂，将添加剂(MC、OA-MC、KA或OA-KA)粉末分别按质量分数为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%加入到PTFE润滑脂中，并加入少量石油醚作为分散剂，加热至80 ℃并保温30 min至石油醚挥发完全，使用三辊研磨机将制备润滑脂研磨三遍，得到实验用润滑脂样品。
1.4 摩擦磨损实验
采用摩擦磨损试验考察添加不同硅酸盐微粉润滑脂在钢/钢摩擦副条件下的摩擦学性能。该试验在中国科学院兰州物理化学研究所固体润滑国家重点实验室研制的MFT-R4000高速往复摩擦磨损试验机上进行。摩擦副为钢球和钢盘，材质均为GCr15钢;钢球直径为5 mm，硬度为710 HV;钢盘直径为24 mm，厚度为7.8 mm，硬度600 HV。试验条件：室温、频率5 Hz、时间30 min，载荷分别为25、50、100、150 N。
采用载流摩擦磨损试验考察添加不同硅酸盐微粉润滑脂在特殊电接触条件下的减磨抗磨和绝缘性能。载流实验在中国科学院兰州物理化学研究所固体润滑国家重点实验室研制的MFT-R4000载流往复摩擦磨损试验机上进行。载流摩擦试验摩擦副为铜球和铜块，铜球材质为CuZn40铜，直径为5 mm，硬度为180 HV;铜块材质为CuSn6铜，硬度120 HV;试验条件：室温、电压1.0 V、载荷15 N、频率2 Hz、时间30 min。
试验开始前将所用试块经抛光机打磨至镜面，然后用石油醚将球块超声清洗15 min，将约0.3 g润滑脂涂抹于摩擦副的接触处，摩擦因数由计算机自动记录，磨痕宽度使用光学显微镜测量，每组实验重复进行3次，取平均值。
用德国卡尔蔡司公司生产的ZEISS-EVO-18型扫描电子显微镜观察润滑脂样品及试块磨损表面形貌。用厦门天机自动化有限公司生产的MS-10型四球摩擦试验机测试润滑脂的极压性能。用北京冠测精电仪器有限公司生产的GEST-121型体积电阻率测定仪测试润滑脂的体积电阻率。
2 结果与讨论
2.1 白云母和高岭土粉体的表征
2.1.1 改性前后白云母和高岭土的分子结构
图1分别为油酸改性前后白云母和高岭土的分子结构图。油酸对硅酸盐粒子的改性机制如图2所示：硅酸盐微粉表面活性羟基与油酸羧基发生酯化反应，它们之间通过化学键合而不是简单地物理吸附，将油酸分子的长碳链枝接于硅酸盐粉体颗粒表面，对硅酸盐微粒起到了包覆效果，减弱了粉体间的团聚，使之分散均匀。
图1 油酸改性前后白云母和高岭土分子结构图
图2 油酸改性白云母和高岭土结构示意图
2.1.2 红外表征
图3为白云母和高岭土粉体改性前后红外光谱。由图3可知，在2925 cm-1和2854 cm-1处出现了油酸—CH2—和—CH3伸缩振动峰[7]，1709 cm-1处出现油酸的基团特征振动峰[11-12]，说明油酸已成功包覆到白云母和高岭土粉体表面。
图3 白云母和高岭土改性前后红外光谱
2.1.3 热重分析
图4为改性前后白云母和改性前后高岭土的热重分析结果。由图4(a)可知：未改性白云母存在2个质量损失阶段，第一阶段在200~627 ℃，质量损失较小，仅1.19%;主要为层间吸附水脱除;第二阶段在627~800 ℃，质量损失有所增大，达3.48%，主要为层间羟基脱除[13]。油酸改性白云母存在3个质量损失阶段，第一阶段在150~300 ℃，质量损失量达到5.07%，主要为表面改性物和吸附水脱除;第二阶段在300~600 ℃，质量损失约3.29%，主要为脱去层间水;第三阶段在600~800 ℃，质量损失为3.85%，主要为表面改性剂的分解[14]。由图4(b)可知：未改性高岭土存在3个质量损失阶段，第一阶段在24~400 ℃，质量损失仅2.91%，主要是吸附水的蒸发;第二阶段在400~580 ℃，质量损失急剧增大，达10.54%，主要为高岭土受热发生非晶相转变而快速失去结构水;第三阶段在580~800 ℃，质量损失为1.91%，主要为残余结构水的脱除[15]。改性高岭土存在3个质量损失阶段，第一阶段在100~220 ℃，质量损失量达5.04%，主要为表面改性物和吸附水脱除；第二阶段在220~410 ℃，质量损失为2.88%，主要为自由水和杂质的灼烧损失;第三阶段在410~800 ℃，质量损失达13.3%，主要为高岭土脱羟基失水和表面改性剂的分解损失[16]。
图4 白云母和高岭土改性前后热质量损失分析
2.2 润滑脂理化性能
2.2.1 润滑脂的基本理化性能
分别将添加质量分数1%改性前后白云母或高岭土的聚四氟乙烯润滑脂分别命名为1% MC脂、1%OA-MC脂、1%KA脂、1%OA-KA脂，将未添加白云母和高岭土的聚四氟乙烯润滑脂命名为基础脂，测定其基本理化性能，结果见表2。由表2可以看出，加入不同硅酸盐添加剂后，聚四氟乙烯润滑脂的锥入度减小，而滴点和抗腐蚀性变化不大，说明硅酸盐粉体的加入可使润滑脂稠度有所增大;此外，添加质量分数1%油酸改性高岭土的润滑脂，其烧结负荷明显大幅提高，达4900 N。这说明添加OA-KA可以显著提高聚四氟乙烯润滑脂的极压性能。
表2 添加剂对润滑脂理化性能影响
图5为5种润滑脂的扫描电镜图。由图5可知，采用浸泡法去除基础油后，在扫描电镜下观察到PTFE基础脂主要是近球状的聚四氟乙烯稠化剂分子，表现为较为致密的网状结构，由于稠化剂性质和结构对润滑脂的理化性能有重要影响，仅以PTFE基础脂就表现出较好的耐热性能;添加硅酸盐微粉的润滑脂通过分子间氢键使润滑脂骨架更为致密，整体结构表现出更好的关联性，因而使润滑脂的综合性能进一步提高[19]。
2.2.2 润滑脂的体积电阻率
图6为添加不同质量分数硅酸盐粉体添加剂润滑脂的体积电阻率。由图6可以看出：随着添加剂含量的增加，4种润滑脂体积电阻率均不断增大;其中，添加改性高岭土润滑脂的体积电阻率提升幅度最大，而添加未改性白云母润滑脂体积电阻率提升幅度最小，说明油酸改性高岭土的绝缘性能最好。
2.3 非载流摩擦磨损试验
图7为载荷50 N、频率5 Hz、不同硅酸盐含量下润滑脂的摩擦因数和摩擦表面的磨痕宽度。由图7(a)可以看出：随着硅酸盐添加剂含量的增加，不同润滑脂的摩擦因数均呈现先减小后增大的趋势;当硅酸盐添加剂质量分数为1%时，润滑脂的摩擦因数最小、减摩性能最好。这主要是由于硅酸盐微粉层状结构使其具有良好的减摩结构优势，同时尺寸效应的存在使其能够吸附填充在摩擦表面，当添加量较少时，吸附填充于摩擦副接触区域颗粒较少，无法形成完整的润滑膜，边界摩擦仍然存在;随着添加剂含量的继续增加，越来越多的硅酸盐微粉填充吸附在摩擦接触区域，形成完整的润滑保护膜，避免摩擦副发生直接接触进而减小摩擦;继续增大润滑脂中添加剂含量，此时摩擦表面颗粒吸附过多，甚至冗集，破坏已经形成的润滑保护膜，使磨损加剧。
另外，还可看出：添加改性前后白云母润滑脂的摩擦因数均低于添加改性前后高岭土的润滑脂，而且添加改性白云母润滑脂的摩擦因数显著低于添加改性高岭土润滑脂;同时，添加油酸改性硅酸盐添加剂润滑脂的摩擦因数均明显低于添加未改性硅酸盐的润滑脂。由图7(b)可知，添加油酸改性前后高岭土润滑脂的磨痕宽度明显小于添加油酸改性前后白云母的润滑脂，说明添加高岭土的润滑脂具有优良的抗磨性能，而添加白云母润滑脂的抗磨性能相对较差。
图8为不同载荷下添加质量分数1%硅酸盐添加剂润滑脂的摩擦因数和摩擦表面的磨痕宽度。由图8(a)可看出，不同载荷下，添加改性前后白云母或高岭土添加剂润滑脂的摩擦因数均明显低于基础脂，且以添加油酸改性白云母润滑脂的整体减摩性能最好，说明油酸改性白云母添加剂具有较好的减摩性能。由图8(b)可看出，随着试验载荷的增加，各种润滑脂非载流摩擦磨损试验中摩擦表面的磨痕宽度均不断增大。对于添加油酸改性前后高岭土润滑脂，在中、低载荷下，摩擦表面的磨痕宽度整体较小且比较接近;但在高载荷下，添加改性高岭土润滑脂试验中摩擦表面的磨痕宽度较添加高岭土润滑脂试验摩擦表面的磨痕宽度小，说明油酸改性高岭土添加剂的抗磨性能更好。
2.4 载流摩擦磨损试验
载流条件下，添加质量分数1%硅酸盐添加剂润滑脂的摩擦因数随时间变化曲线如图9所示。由图9可看出：载流条件下，添加4种不同添加剂润滑脂的摩擦因数比基础脂均有不同幅度的减小，其中添加油酸改性白云母润滑脂的摩擦因数最小，说明载流条件下油酸改性白云母的减摩性能最佳。
表3为载流条件下不同润滑脂的接触电阻和摩擦表面磨痕宽度。由表3可知：在载流条件下的摩擦过程中，1%OA-KA脂的平均接触电阻最大，且摩擦表面磨痕宽度最小，表明油酸改性高岭土添加剂具有更优异的绝缘和抗磨性能。载流摩擦试验机理分析可知：在摩擦力作用下，硅酸盐微粉添加剂被填充于摩擦表面沟壑，形成润滑保护修复膜，避免摩擦副直接接触，减轻磨损程度[20];同时，摩擦接触区域在高速摩擦及电流波动下始终工作于高温、高压和电弧侵蚀工况，硅酸盐微粉的加入提高了润滑脂的绝缘性能，使摩擦表面承受电弧侵蚀的能力相应提升，因而摩擦表面更为平整。
表3 载流条件下不同润滑脂的接触电阻和摩擦表面磨痕宽度
2.5 磨损表面分析
图10为载流条件下涂抹1%MC脂、1%OA-MC脂、1%KA脂、1%OA-KA脂、基础脂的铜基摩擦副表面形貌图。由图10可看出，载流条件下基础脂润滑的摩擦表面最为粗糙，不仅产生大量宽且深的沟壑和疲劳剥落，还有较多熔融后冷凝的金属磨屑颗粒。这可能是由于摩擦副接触不充分且基础脂绝缘性差，在载流高温摩擦条件下电极电压瞬间增大，对摩擦表面造成“电弧侵蚀”，因而润滑效果大幅降低[21]。1%MC脂润滑的摩擦表面仍然存在少许电弧侵蚀的熔融颗粒和沟壑，不过沟壑较窄且浅，同时在划痕中发现有部分粉体修复填充，说明MC形成了相对稳定的润滑保护膜;1%OA-MC脂润滑摩擦表面的电弧侵蚀得到明显改善，磨损进一步减轻。相比添加白云母的润滑脂而言，1%KA脂润滑的摩擦表面更为平整，磨损沟壑不明显，且被更多的暗色修复层覆盖，电弧侵蚀也显著减弱;而1%OA-KA脂润滑的摩擦表面最为平整，电弧侵蚀最弱，说明油酸改性高岭土的抗磨性能最好，且形成的修复层最完整。
图10 载流条件下磨损表面形貌图
3 结 论
将油酸改性前后的白云母或高岭土微粉加入PTFE基础脂后，均能改善润滑脂的减摩性能和抗磨性能。其中，油酸改性白云母的减摩性能最优，而油酸改性高岭土的抗磨性能最佳。在载流条件下，添加油酸改性高岭土的润滑脂具有较好的减摩和抗磨性能，同时具有最大的接触电阻，表明油酸改性高岭土添加剂的润滑和绝缘综合性能最优。
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